中藥材重金屬成分的分析檢測

2016-12-21 15:19:42 來源: 食品安全導刊

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  中藥作為天然產物逐漸獲得國際醫療行業的認可。但中藥在生產、加工、貯藏期間,極易出現的污染便是重金屬污染,主要涉及到汞、砷、鉛等。因此,針對市售中藥進行重金屬成分檢測極為重要。

  重金屬會對人體的不同部位、系統帶來差異性的中毒癥狀,對人體帶來致突變、致癌、致畸等危害。中藥中重金屬的引入包括處方藥和外源污染。某些處方中必要加入重金屬礦物藥,例如朱砂,其中就含有硫化汞,類似有天王補心丹、安宮牛黃丸等。污染源主要有中藥制劑生產過程中輔料、提取溶媒、工藝設備、貯藏器皿等。

  中藥中重金屬的檢測現狀

  限量標準 世界衛生組織(WHO)早已明確規定了人體對重金屬的吸收基線值,我國《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》的限量指標為:重金屬總量應≤20.0mg/kg,其中砷(As)≤2.0mg/kg,鉛(Pb)≤5.0mg/kg,汞(Hg)≤0.2mg/kg。

  檢測樣品前處理方法 樣品預處理主要使得其中有機物得以消化。常見方式有:灰化法、濕式消解法、微波消解法?;一壳暗氖褂迷O備極為普及,但處理時間長,對于元素種類有局限性、選擇性;濕式消解法所需的試劑用量較大,有些元素的空白值較高,但有較廣的實用性;微波消解法迅速、簡單,但使用成本高。

  分析檢測方法

  比色法 《中國藥典》中明確收錄了比色法。最低檢測限可用于較為常規的重金屬有效控制上,該檢測法設備簡單,操作便利,但精準度一般,可適用于重金屬污染程度普查工作。

  紫外分光光度法 使用該法對中藥重金屬加以測定的過程中,一般可對天竺黃、甘草、川貝母及蜈蚣動物藥等進行重金屬檢測,從大量案例來看,該方法可靠性高、穩定性強、重現性良好。

  原子吸收光譜法(AAS) AAS有石墨爐和火焰法,石墨爐-AAS的檢出限比火焰-AAS低很多。隨著檢測技術發展,AAS成為實驗室常用的檢測方法。

  原子熒光光譜法(AFS) AFS也是一種較為成熟的檢測手段,檢出限低,精密度,重現性相對較好是主要優勢。

  實驗方法與結果

  器材 石墨爐原子吸收光譜儀(AA800);原子熒光光譜儀(AFS-933);半夏、附子、五味子、藿香、甘草、吳茱萸、馬蘭、金銀花;水為高純水,其他相關試劑均采用分析純。

  測定條件

  鉛(AAS法):干燥度110℃,灰化溫度為500℃,原子化溫度為1600℃,波長為283.3nm。

  汞(AFS法):燈電流30Ma,負高壓260V,屏蔽氣700mL/min,載氣400mL/min。

  砷(AFS法):燈電流50Ma,負高壓300V,屏蔽氣700mL/min,載氣400mL/min。

  標準溶液的制備 砷鉛單元素標準溶液精密量取,用2%硝酸溶液配置為50μg/L,在線稀釋濃度為0,10,20,30,40,50μg/L。

  鉛單元素標準溶液精密量取,用2%硝酸溶液配置為50μg/L,在線稀釋濃度為0,10,20,30,40,50μg/L。

  汞鉛單元素標準溶液精密量取,用2%硝酸溶液配置為5ng/L,在線稀釋濃度為0,1,2,3,4,5ng/L。

  樣品前處理 砷、汞:樣品粉碎后稱取0.3g,加10mL硝酸、2.5mL高氯酸,電熱板加熱300℃消化,加水趕酸后用水定容。

  鉛:樣品粉碎后稱取0.3g,加6mL硝酸、2mL雙氧水,放入微波消解儀進行消解,趕酸后水定容。

  測定結果 8個樣品中只有1個樣品中汞超標,其他均為合格。見表一

  表1 樣品含量測定結果

  樣品 砷/mg·kg-1 鉛/mg·kg-1 汞/mg·kg-1

  半夏 1.51 3.22 0.24

  附子 0.85 3.10 0.09

  五味子 0.21 1.52 0.11

  桔梗 0.64 2.59 0.18

  甘草 0.46 2.78 0.10

  吳茱萸 0.37 2.81 0.05

  馬蘭 0.09 1.82 未檢出

  金銀花 0.76 0.91 未檢出

  中藥存在重金屬的問題是對我國中藥現代化、打入國際市場的一大阻礙,針對中藥重金屬問題監理可靠、規范的檢測標準極為必要。尤其要加大對中藥基礎科學、研究工作投入量,不僅要重視中藥功效成分的測定,更要對微量元素、重金屬元素含量測定工作加以重視,逐漸建立起一套完善、標準檢測措施,并使得該標準工作能夠規范化、制度化,促使我國中藥生產發展走上可持續發展道路。

  許文清 鐵道警察學院

  馬青青 朱巖昆 河南省疾病預防控制中心

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