基于高效液相色譜阿根廷魷魚內源性甲醛研究

2016-09-26 15:59:00 來源: 食品安全導刊

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  阿根廷魷魚年產量在100萬噸以上。魷魚等水產品中甲醛含量超標問題尤為突出,關系到魷魚產業乃至全國水產加工產業的生存與發展。研究表明魷魚本身也會產生甲醛,但不同的魷魚品種和保藏狀態,內外源甲醛的含量不同。本實驗用高效液相來區分內外源甲醛的含量,歸納出魷魚內源性甲醛的大致含量。

  阿根廷魷魚樣本采購于上海水產市場。甲醛標準溶液(國家環??偩謽藴蕵悠费芯克?,二甲胺標準品購于上海安譜,實驗用水為超純水(18.2MΩ•cm)。高效液相LC-15C(日本島津)。采用四分法抽取魷魚樣品的肌肉。不同甲醛濃度(90mg/kg、60mg/kg、45mg/kg、30mg/kg、15mg/kg)或清水浸泡魷魚樣本12h后,在混勻。二甲胺隨著儲藏時間的樣品,放入-20℃冰箱保藏。魷魚中甲醛的含量:本方法參考水產品行業標準《SC/T 3025-2006水產品中甲醛的測定》,并優化流動相為二元高壓梯度洗脫,A/B泵為甲醇/超純水(4:6),總流速為0.6ml/L。魷魚二甲胺的含量:本實驗方法參考謝娟[4]的方法,通過將二甲胺與9-芴甲氧羰酰氯在弱堿性條件下反應生成具有紫外吸收的脂肪胺類衍生物,來定量檢測阿根廷魷魚中二甲胺的含量。

  本方法檢測甲醛的檢出限為0.20mg/kg,回收率91.8%,R2=0.99831。二甲胺檢測的相關系數R2=0.99974,檢出限為0.21μg/mL,回收率為97%~101.2%,其在0.5~25μg/mL范圍內具有良好的線性關系。

  
        

  注:spss分析中不同字母表示有顯著性差異

  肌肉中的甲醛含量隨魷魚浸泡甲醛濃度的增加而呈現上升趨勢,存在極顯著性差異,兩者做回歸曲線顯示R2為0.9993。二甲胺的含量在3.62~3.85μg/ml之間進行波動,不呈現顯著性差異(表格1)。魷魚儲藏四個月,隨著儲藏時間的延長,魷魚自身產生二甲胺的幅度不大(圖表1)。

  
        肌肉中的甲醛含量隨魷魚浸泡甲醛濃度的增加而呈線性上升趨勢,但不會使魷魚體內二甲胺濃度呈現規律性變化,二甲胺濃度在3.62~3.85ppm之間波動。儲藏過程中,二甲胺含量會略微增加。通過找到相同二甲胺濃度條件下,最低的甲醛濃度可以定義為魷魚的內源性甲醛。本實驗調查出的阿根廷魷魚的內源性甲醛含量為3.429±0.069mg/kg。

  上海海洋大學食品學院

  谷東陳 許長華 王錫昌 (通訊作者)

  華東師范大學生命科學學院 丁晴晴 (通訊作者)

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