氣相色譜質譜聯用儀在農殘檢測中的應用及維護

　　

　　楊寶娟

　　

　　(莒縣檢驗檢測中心，山東莒縣276599)

　　

　　摘 要：氣相色譜-質譜聯用儀因操作便捷、穩定性好，檢測靈敏度高，而被廣泛應用于農殘檢測的各個領域。本文 討論了氣相色譜-質譜聯用儀在農殘檢測方面的應用、基本構造、檢測原理以及日常維護。

　　

　　關鍵詞：氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS);農藥殘留；日常維護

　　

　　在農作物的種植、生長過程中，農民為了防治病蟲害或 草害加大農藥的使用，以獲得好的產量和效益隨著農藥 的廣泛使用，農作物中的農藥殘留隨之增加。

　　

　　加強農藥殘留的檢測，提升對農殘檢測儀器的應用[2], 可為當地居民的健康保駕護航，也可約束當地農民的用藥意 識，在一定程度上改善當地的農作物質量。

　　

　　隨著檢測技術的進步，農殘檢測工作已得到了全面的發 展。具備氣相色譜儀(GC)高分辨率和質譜(MS)高靈敏度的 氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)被廣泛應用于農殘檢測， 在農殘檢測中占據著越來越重要的地位回。氣相色譜-質譜 聯用儀需要不定期進行維護的精密儀器，因此在使用過程 中，工作人員應嚴格按照儀器操作規程規范操作，以得到更 加準確、可靠的實驗數據。

　　

　　1氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)在農殘檢測中的 應用

　　

　　氣相色譜-質譜聯用儀有2種掃描模式，即全掃描模式 與選擇離子掃描模式。以賽默飛世爾ISQ130345為例，探 討氣相色譜-質譜聯用儀的2種掃描模式在農殘檢測中的應 用。使用GC-MS進行農殘檢測時，在質譜方法設置中選擇 的數據釆集方式不同，檢測方法也會不同。

　　

　　全掃描模式通過設定一個質量范圍，先對未知化合物進 行定性，再通過譜庫進行分子量匹配，進而精準確定目標化 合物，一般用作定性檢測；選擇離子掃描模式主要用于農殘 的痕量測定，通過釆集目標化合物特征明顯的有效離子來提 高檢測速率及靈敏度舛通常用作定量檢測。

　　

　　在農殘檢測中，一般先用全掃描模式對不同濃度的農藥 標品進行定性，確定目標化合物的保留時間，在確定的保留 時間下釆用選擇離子掃描模式，根據各化合物的保留時間釆 集其特征離子，最后通過分析出峰時間及相應的離子豐度進 行數據分析團，實現對目標化合物的定性、定量檢測。

　　

　　2氣相色譜-質譜聯用儀概述

　　

　　GC-MS可快速分離、鑒定復雜組分中的目標化合物，具 有極高的抗干擾能力，可批量檢測樣品中的多種農藥殘留， 對農作物質量、環境保護和人們的飲食健康具有重要的實際 意義，因此在食品、藥品、乳制品等領域得到廣泛應用[6]» 2.1 GC-MS的基本構造

　　

　　目前，市面上GC-MS的型號眾多，但其構造基本一致。 以賽默飛世爾ISQ130345為例，一臺完整的GC-MS由氣相 色譜系統、質譜系統以及儀器控制和數據處理系統3部分 構成。

　　

　　氣相色譜系統主要包括載氣裝置、進樣器、色譜柱和恒 溫器，是將化合物實現分離的工作區域；質譜系統主要包括 離子源、質量分析器和檢測器；儀器控制和數據處理系統通 過xcalibur軟件設制實驗方法、樣品序列、處理方法以及定 性和定量數據分析。

　　

　　質譜真空系統是待測樣品進入質譜后充分離子化的保障, 質譜儀的離子源、質量分析器和檢測器必須在真空狀態下工 作，一方面真空可減少樣品本底的干擾，另一方面真空環境 可降低不必要的分子-離子反應，保證實驗數據的準確性。

　　

　　2.2 GC-MS的工作原理

　　

　　樣品經過一系列前處理后，由自動進樣器注射到氣相色 譜儀工作系統，將目標物和洗脫物進行分離。分離后的樣品 通過傳輸線接口到達質譜MS系統,在接口傳輸線實現氣相 色譜出口壓力與離子源處壓力相匹配，同時將氣相色譜流出 的載氣排出，使被測樣品濃縮后進入離子源。離子源將接收 到的被測組分經過能量為70 eV的電子流轟擊下，形成帶正 電荷的離子，正電荷的離子進一步被裂解成各種碎片離子、 中性離子或游離基。在電場作用下，正電荷的離子被加速、 聚集，最后進入四極桿質量分析器。質量分析器帶有直流電 壓和一定頻率的交流電壓，在電場作用下只有質荷比m!z在 一定范圍內的M+才能通過四極桿分析器，進而到達檢測器 進行分離和檢測。檢測器將通過的離子束轉變為電信號，并 將電信號放大，然后得到相應的色譜圖和質譜圖。

　　

　　3 GC-MS在農殘檢測使用中的維護

　　

　　GC-MS作為一臺精密度較髙的儀器，在使用過程中應 重視儀器的日常維護和定期維護，保持儀器的準確度和精密 度，降低設備的損壞或損耗，提高設備的使用壽命。

　　

　　3.1進樣器(aS1310)的維護

　　

　　定期清洗進樣針，避免其在使用一段時間后因干澀而出 現斷針或堵塞的現象。卸載進樣針時應切斷電源，旋松固定進 樣針的螺栓后取下。進樣針置于有機溶劑超聲3?5 min, 烘干后再安裝。安裝前先斷電，將針頭放入針架下方小孔， 旋緊螺栓即可。接通電源后，進樣器進入自檢，自檢完成后 歸位。

　　

　　3.2氣相色譜儀(Tracel310型)的維護

　　

　　Tracel310型氣相色譜儀的日常維護包括更換氣相色譜 儀的進樣口隔墊和襯管。隔墊在使用多次后會漏氣，襯管在 使用一段時間后變臟。Tracel310型氣相色譜的定期維護包 括：老化色譜柱、更換色譜柱以及更換載氣過濾裝置。老化 和更換色譜柱可提高儀器靈敏度，更換載氣過濾裝置可去除 載氣中的水汽，提高載氣純度。

　　

　　3.3質譜(ISQ型)的維護

　　

　　質譜的日常維護包含開關機，質譜檢漏以及離子源的清 洗和更換。質譜漏氣可大大降低質譜的靈敏度和準確性，常 見的漏氣點發生在放空閥或傳輸線螺帽處饑。同樣，隨著儀 器的使用，離子源會聚集越來越多的污染物，因此需定期清 洗或更換離子源。質譜的定期維護包含添加校正液、清洗濾 網以及更換泵油。校正液是GC-MS調諧的基準物質，一般 一年添加一次。清洗過濾網可降低質譜故障的發生率。機械 泵泵油中會出現很多氣泡，此時進行振氣操作可除去氣泡和 雜質；若觀察到泵油的顏色發生變化，則需要更換新的泵油。 4結語

　　

　　隨著人們食品安全意識的增強，農殘檢測已成為一項備 受關注的社會性工作。氣相色譜-質譜聯用儀因其分離度好、 靈敏度高，而在農藥殘留檢測領域被廣泛應用，發揮著不可 替代的作用。同時，其作為一臺精密儀器，在使用和維護上, 是綜合性較強的工作。儀器使用人員應做好基本維護，維持 儀器在最佳使用狀態，提高設備利用率，延長使用壽命，以 精準的檢測數據促進食品安全工作的進展。

　　

　　參考文獻

　　

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