發酵乳脂肪測定的不確定度評定

2021-05-24 10:58:03 來源: 食品安全導刊

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  發酵乳脂肪測定的不確定度評定
  
  根據JJF1059.1-2012的規定,并按照GB 5009.6-2016的檢測方法,建立了發酵乳中脂肪測定不確定度的數學模型,同時對影響發酵乳中脂肪測定的各分量結果進行了評定,并分析和討論了檢測結果,評定程序和方法適用于同類型試驗的不確定度評定。
  
  脂肪含量是發酵乳產品的重要質量指標。筆者結合實驗室日常檢驗情況,根據GB 5009.6-2016第三法,對影響測量發酵乳中脂肪含量的不確定度因素進行評定。本文研究了測定發酵乳中脂肪含量過程中的主要影響分量,計算出了發酵乳中脂肪含量的合成不確定度和擴展不確定度,并分析比較相關影響因素。
  
  實驗部分
  
  儀器和試劑
  
  電子分析天平、離心機、電熱鼓風干燥箱、恒溫水浴鍋、干燥器(內置干燥劑)、抽脂瓶、氨水、無水乙醚、無水乙醇、石油醚
  
  環境條件。檢測環境溫度:18℃~22℃,相對濕度30%~40%
  
  測試方法
  
  本實驗中,測定發酵乳中脂肪含量的方法,主要依據GB 5009.6-2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》第三法。具體操作過程如下:①稱樣:稱取充分混勻試樣10g(精確至0.0001g)于抽脂瓶中。②水解:加入2.0ml氨水,充分振蕩并混勻,立即將抽脂瓶放入65℃±5℃的水浴槽中,加熱15min~20min,每隔2分鐘取出手動振蕩。水解完成后,取出抽脂瓶,冷卻至室溫。靜置30s。③抽提:分別加入10mL乙醇、25mL乙醚、25mL石油醚并劇烈振蕩抽脂瓶,對脂肪進行提取。[1]將加塞的抽脂瓶在500r/min~600r/min下離心5min,靜置后將上層有機相倒出,加入5ml乙醇沖洗抽脂瓶壁,然后重復③的過程3次。④稱量:合并所有提取液,通過旋轉蒸發儀,蒸餾掉有機溶劑。將脂肪收集瓶放入100℃±5℃的烘箱中干燥1小時,取出后置于干燥器內冷卻0.5h后稱量。重復以上操作至恒重。
  
  測試對象
  
  某品種風味發酵乳,脂肪含量3.3g/100g。
  
  數學模型
  
  式中:X —試樣中脂肪的含量,單位為克每百克(g/100g);m1—恒重后脂肪收集瓶和脂肪的質量,單位為克(g);m2—脂肪收集瓶的質量,單位為克(g);m3—空白試驗中,恒重后脂肪收集瓶和抽提物的質量,單位為克(g);m4—空白試驗中脂肪收集瓶的質量,單位為克(g);m—樣品的質量,單位為克(g);100—換算系數。
  
  測量不確定度來源分析
  
  不確定度分量主要來源于樣品制備、重復性實驗等。[2]樣品的均勻性,電子分析天平的最大允許誤差、樣品脂肪提取效率、實驗過程中環境及水解溫度等均為影響不確定度的分量。
  
  不確定度的評定
  
 ?。?) 使用電子分析天平時引入的不確定度。本實驗室日常使用到的電子分析天平,其按JJG 1036-2008《電子天平》國家計量檢定規程規定,0~100g稱量范圍的MPE為±0.0005g。稱量過程引入的標準不確定度U1為:
  
  發酵乳脂肪測定平均稱重10g,相對測量不確定度為:
  
  恒重過程中,稱取抽脂瓶使用相同的電子分析天平,因此,標準不確定度U2=U1,空抽脂瓶平均重量為108.3652g,空抽脂瓶引起的相對測量不確定度為:
  
 ?。?)樣品制備及 萃取過程中引入的不確定度
  
  采用添加水平為4.0g/100g的樣品進行回收率實驗,結果見表1:                             
  
  標準不確定度:
  
  相對標準不確定度:
  
 ?。?)重復性實驗。在相同的可重復的條件下,對樣品進行8次重復性實驗,結果見表2。                     
  
  標準不確定度:
  
  相對標準不確定度:
  
 ?。?)試劑空白。本實驗使用的試劑為氨水、無水乙醚、無水乙醇、石油醚均為分析純,符合標準要求,對脂肪含量影響忽略不計。
  
 ?。?)合成相對標準不確定度。
  
 ?。?)擴展不確定度.
  
  u=0.03633×3.305=0.120
  
  取k=2則擴展不確定度為:
  
  U=2×0.120=0.240g/100g≈0.2g/100g
  
 ?。?)結果匯總。本實驗所測定的發酵乳樣品中脂肪的含量為(3.3±0.20)g/100g,測定結果中的±0.3g/100g為結果的擴展不確定度,由標準不確定度及包含因子相乘所得。
  
  結語
  
  常規檢測實驗室,在重復性條件下測定發酵乳制品中脂肪含量的過程中,樣品稱重、脂肪萃取、重復性實驗是影響測定結果不確定度的主要分量。樣品實驗前制備和脂肪萃取過程對結果的影響最大,[3]建議在日常檢測過程中首先應采取混勻、均質等方式保證樣品的均勻性,其次在萃取過程中,應適當增加萃取次數,以提高萃取率,減小萃取過程引入的不確定度。
  
  參考文獻:
  
  [1]國家食品藥品監督管理總局,國家衛生和計劃生育委員會.GB 5009.6-2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》.北京:中國標準出版社,2016.
  
  [2]中華人民共和國質量監督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].北京:中國標準出版社,2012.
  
  [3]國家技術監督局.測量不確定度的評定與表示指南[M].北京:中國計量出版社.2000.
  
  王瑜1  郭愛娟2
  
  1.青島市產品質量檢驗技術研究所
  
  2.歐陸分析檢測技術服務(青島)有限公司
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