食品重金屬檢驗中樣品前處理方法探究
食品重金屬檢驗中樣品前處理方法探究
食品衛生安全檢驗是保障食品衛生安全、滿足人們不斷提升的食品安全要求的有效手段。尤其針對食品中的重金屬物質來說，在開展檢驗工作之前，需要合理應用樣品前處理方法將其中的有機物質去除來保證檢驗結果的準確性。文章就針對常用的幾種樣品前處理方法進行介紹。
濕消化法
此種方法的原理就是通過氧化性強酸的加入以及加熱之后對內部有機物進行破壞而釋放其中的無機成分，便于后續開展鑒定和分析工作。此方法中所用的試劑是高純度試劑，成本較低，操作也較為簡單，只需要做好對消化溫度的控制。但是針對此種氧化反應來說，其所需處理時間比較長，而且每次消化的樣品數量較少，表現出具有較高勞動強度和較低檢測效率的缺點。如果使用高氯酸和硝酸開展檢測工作，還容易產生較長的酸霧而腐蝕設備。如果將濃酸加入氧化反應中，在腐蝕設備的同時，還會影響實驗結果的準確性，需要做好上述過程中的排酸處理工作。但是在消解過程中還要結合液體顏色變化情況控制加酸量，避免出現碳化問題而損失其中的重金屬成分。
以對醬油中的砷含量進行檢驗為例，主要通過硝酸高氯酸混合酸和硫酸的加入來保證加標回收率在95%以上。但是在應用此方法時需要較長的氧化時間，至少在1h以上，每次消化的樣品也只有不到10個，表現出較高的勞動強度和較低的檢測效率，并且容易在使用高氯酸和硝酸時出現酸霧而腐蝕通風裝置等。
常用的氧化劑有HNO3、H2SO4、HCIO4、H202和KMnO4等 。其中HNO3是廣泛使用的預氧化劑，它可破壞樣品中的有機質；H2SO4具有強脫水能力，可使有機物炭化，使難溶物質部分降解并提高混合酸的沸點；熱的HCIO4是最強的氧化劑和脫水劑，由于其沸點較高，可在除去HNO3以后繼續氧化樣品。由于單一酸的分解能力有限，故當樣品基體含有較多的無機物時，常用混合酸進行分解。常用的混合體系有①HNO3／HCIO4，比例可在7：1～1：5范圍內變化；② HNO3／H2SO4／HCIO4，通常先用HNO3／H2SO4進行預分解，待趕除過量HNO3后，滴加HCIO4于煮沸的溶液中直至有機物完全分解；③當樣品基體含有較多的無機物時，多采用含HC1的混合酸進行消解，HNO3與HC1的混合物(體積比1:3)是一種非常有效的消解體系。
干灰化法
此種方法的原理就是提升樣品的溫度使其中的有機物質揮發，此種方法可以同時對大量樣品進行處理，操作也比較簡單，但是由于需要加熱樣品到500℃左右，可能會造成其中部分物質蒸發損失而影響檢測結果的準確性。此外，此種方法實際應用中具有較低的回收率，實驗時間也比較長，可以通過灰化劑的應用來提升灰化效果，比如通過硫酸銨的加入來提升氧化能力，促進樣品灰化更加充分。但是在處理過程中容易出現元素流失問題而污染環境，具有較大的局限性。
以檢驗醬油中的鉛物質為例，通過此種方法的應用表現出加標回收率之后40%的特點，具有較低的回收率，需要對每批樣品進行回收試驗。而且由于其實驗過程通常在1h以上，灰化時間在5~6h，可以通過硫酸銨的加入來防止出現滯留，實現氧化能力的提升。
微波消解法
此種方法利用的是具有較強穿透性和激活反應能力的微波來處理樣品，在密封裝置中提升樣品的溫度，并配合酸溶液的使用對樣品中的有機物質進行分解。此種方法的實驗時間比較短，并且可以結合實際情況對反應條件進行動態控制，實現制樣精準度的提升。但是此方法在實際應用中的取樣量比較小，通常固體樣品的取樣量在1g以內，液體樣品的取樣量在2ml以內。還要在消解之前做好預處理，在消解之后需要及時去除其中的酸和氮氧化物，防止此物質腐蝕設備。同時在此方法應用中還需要做好微波保護工作，結合所需要消解樣品的類型和稱樣量之間的關系來控制消解罐壓力，保證此過程的安全。這也對實際操作提出了較高的要求，并消耗較高的成本。
對食品重金屬檢驗中比較常用的樣品前處理方法進行介紹可知，通過此種樣品前處理可以有效縮短處理時間并提升檢驗效率。但是需要結合實際情況和檢驗條件等合理選擇處理方法，綜合處理時間、成本以及操作、安全性等，做好樣品前處理工作中的安全防護以及環境保護等工作，切實保障檢驗結果的準確性，有利于食品衛生安全管理工作的開展。
熊軍
湖北琪譜檢測技術有限公司
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