快速前處理應用于食品中鉻元素的測定
快速前處理應用于食品中鉻元素的測定
目前，用于食品中元素測定的前處理方法，通常包括了：壓力罐消解、微波消解、混酸濕法消解、干法灰化消解等方法。這些方法大多繁瑣、處理時間長、并且由于器皿重復使用往往難以控制器皿交叉污染，對于大批量檢測實驗室均存在一定的缺陷。
而常見的一次性聚丙烯塑料離心管作為一種成本較低、污染低、耐酸耐熱性能符合單次消解要求的器皿，并且可以直接利用管身刻度定容，本項目利用其作為消解容器和定容用具，加入硝酸常壓下加熱消解，作為食品樣品快速前處理方法，用于石墨爐原子吸收測定鉻元素。
1.試劑和儀器
1.1試劑與標物：65%硝酸；高氯酸；鉻標液；去離子水。
1.2 儀器設備：50mLPP離心管；石墨消解器；微波消解儀；壓力消解罐；烘箱；瓷坩堝；馬弗爐；玻璃消解管；分析天平；原子吸收光譜儀。
2.方法
2.1 前處理
2.1.1 快速法：分別稱取約0.5g稻米、臘腸、花菜于離心管中，加硝酸5mL，置于石墨消解器，120℃消解2h。用水定容至50mL刻度。
2.1.2 微波：分別稱取約0.5g上述樣品于消解管中，加入硝酸5mL，于微波消解儀中程序消解。用水定容至50.0mL容量瓶（下同）。
2.1.3 壓力罐：稱取約0.5g稻米于壓力罐內，加入硝酸5mL。烘箱120℃加熱8h，定容。
2.1.4 濕法：稱取約0.5g稻米于玻璃消解管內，加入硝酸10mL、高氯酸2mL。置于石墨消解器上程序升溫至溶液清亮。定容。
2.1.5 干法：稱取約0.5g稻米于瓷坩堝中，用電爐、馬弗爐炭化、灰化得灰白色灰分。用5mL硝酸和水定容至50.0mL。
以上前處理均同時做空白實驗。
2.1.6 機械穩定性：離心管稱重后，按照2.1.1消解空白2h，洗凈、烘干后再次稱重。
2.1.7 定容不確定度：離心管稱重，按2.1.1消解空白，洗凈，晾干。用水加至管身50.0mL刻度，稱出水重量。
2.2 上機測定
石墨爐優化最佳鉻測定條件和合適標準序列。測定各前處理消解液。2.1.1消解液分別靜置8h、2d再次測定。
3.實驗結果
3.1 各方法稻米測定值（mg/kg）比較：
快速：0.21。微波：0.21。高壓：0.20。
濕法：0.19。干法：0.18。
3.2 快速法與微波比較（快速Cr，微波Cr，mg/kg）
稻米：0.21，0.21。臘腸：0.16，0.17。芹菜：0.016,0.015。
3.3 快速法溶液穩定性
8h測定結果與立即測定無差異。
2d臘腸Cr：-16.7%。其余基本無差異。
3.4離心管穩定性
3.4.1重量變化：消解≤4h，離心管重量變化<0.003%，外觀無變化。消解≥6h，重量損失增加，管體變色、形變。
3.4.2空白實驗：快速法鉻空白均未檢出。
3.5 離心管經加熱后的不確定度
50mL刻度的水的重量（g）為：49.7654，49.9738，49.4622，49.8993，49.8126g，49.7516。
計算相對標準不確定度：U’（v0）=s÷√￣n=0.0787。
引入的不確定度分量為：U’V0=U’（v0）÷50mL=0.001574
k=2時，對于擴展不確定度影響約0.31%，相對鉻檢測要求＜20%可忽略不計。
4.分析與討論
快速法與高壓、微波基本無差別，優于干法、濕法且器皿污染低。
高油脂樣品，樣液久置變性，應立即測定（8h以內）。
離心管消解機械穩定性滿足要求。
消解后定容刻度不確定度可忽略不計。
5 研究結論
快速法在測定食品中的鉻元素時，與推薦方法結果基本一致?？捎糜趯嶒炇遗繙y定。
王關烽 翁璐超 蔣濤 浙江金正檢測有限公司
丁獻榮 杭州贊宇科技集團股份有限公司
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