酸性橙標準品的定性分析

2020-04-27 15:44:12 來源: 食品安全導刊

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酸性橙標準品的定性分析
  
  本文對酸性橙標準樣品進行了紫外波長掃描、紅外光譜、質譜、核磁共振及元素等分析,對其進行結構確認。結果表明化合物的分子量、IR、UV、NMR和數據均元素分析數據均與酸性橙的文獻資料[9]一致,證明該化合物確為酸性橙。
  
  酸性橙化學名為2-萘酚偶氮對苯磺酸鈉,又名金橙Ⅱ、二號橙、桔黃橙或酸性金黃Ⅱ,俗名金黃粉。醫學上用于組織切片染色[1],在紡織上用作著色劑,還用于紙張和肥皂的染色。酸性橙屬非食用色素,具有毒性,大量食用會引起頭暈、惡性、嘔吐等身體狀況。但是由于酸性橙色澤鮮艷、著色穩定、價廉等特點,一些不法商販將其用于食品生產與加工,主要用于辣椒面、鹵肉及瓜子的著色上,嚴重危害了消費者身體健康[2、3]。
  
  1、實驗部分
  
  1.1 儀器與試劑
  
  WRS-1B數字熔點儀(上海精密科學儀器有限公司)
  
  NICOLET IR200 FT-IR紅外檢測儀(美國ThermoFisher公司)
  
  UV-2550紫外-可見分光光度儀 (日本島津公司)
  
  API 4000質譜儀(美國AB公司)
  
  Mercuary 300核磁共振儀(美國Varian公司 )
  
  Vario EL Ⅲ型元素分析儀(德國Tilelementar公司)
  
  電子天平:BSA224S-CW   (德國sartorious AG 公司) 
  
  氘代試劑:氘代二甲基亞砜 (美國CIL公司生產,氘代度>99.9%);
  
  間苯二酚:化學對照品 (美國sigma 公司生產,398047,純度99.2%) 作為核磁定量的內標;
  
  實驗用水均為一級水
  
  1.2 儀器方法
  
  1.2.1 數字熔點儀分析條件
  
  線性升溫速率1.0℃/min,起始溫度160℃。
  
  1.2.2 紅外檢測儀條件
  
  掃描波長450-3600m-1,掃描次數16次。
  
  1.2.3 紫外-可見分光光度儀分析條件
  
  掃描波長范圍190-900nm,1cm石英比色皿。
  
  1.2.4 質譜儀分析條件
  
  電噴霧離子源(ESI),負離子掃描模式,多反應監測(MRM)模式,電子噴射電壓-1500V,離子源溫度120℃。
  
  1.2.5 核磁共振儀分析條件
  
  測定溫度:250C;FT size:131072;譜寬:15000.9 Hz;環境濕度:35% ;觀察頻率:599.776MHz;采集時間:1min, 36sec。
  
  1.2.6元素分析儀分析條件
  
  氧化爐溫度1150℃,還原爐溫度為850℃,通氧時間為90s,C02柱熱脫附溫度100℃,測試時間10min。
  
  1.3 試驗方法
  
  1.3.1數字熔點儀分析方法
  
  將烘干的酸性橙樣品在干凈的研缽中研細,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填充結實,填裝高度為3mm。填裝5根毛細管,分別測定后廢棄最大最小值,取中間三個數平均值作為測定結果。
  
  1.3.2紅外檢測儀試驗方法
  
  將1mg 酸性橙加入1000mg溴化鉀,在瑪瑙研缽中研成細粉,研磨時,不斷用小不銹鋼鏟把樣品刮至研缽中心,以便研磨得更細,避免顆粒不均勻產生散射,造成基線不平。在200℃干燥數小時后在7500kg/cm2壓力形成透明的晶片。
  
  1.3.3紫外-可見分光光度儀試驗方法
  
  將1mg/L的酸性橙溶液放入1cm的石英比色皿中進行測定。
  
  1.3.4質譜儀試驗方法
  
  將100μg/L的酸性橙標準溶液吸入注射器中,置于蠕動泵進樣器上,以10μL/min的速率進樣,對質譜參數進行優化,對酸性橙質譜參數進行考察。
  
  1.3.5核磁共振儀試驗方法
  
  分別精密稱取適量酸性橙樣品和間苯二酚標準樣品,置于直徑5mm的核磁共振樣品管中,加適量氘代氯仿試劑振蕩溶解,制成待測試樣溶液。在上述實驗條件下調整儀器參數,勻場、采樣,得到圖譜后再進行相位和基線調整,對酸性橙和間苯二酚的定量峰分別進行積分,按照1H-NMR內標法根據積分結果用以下公式計算樣品的含量。
  
  1.3.6元素分析儀試驗方法
  
  將元素分析儀的載氣和氧氣閥門調到設定壓力,進行儀器的預熱。準確稱量5mg樣品,在設備進入待機狀態下進行元素分析。
  
  2、結果與討論
  
  我們對所制備的酸性橙標準樣品,進行了熔點測試、紫外波長掃描、紅外光譜、質譜、核磁共振、元素等分析對其進行結構確認,實驗結果見表1-4所示。
  
  上述結果表明化合物的熔點、IR特征吸收、UV特征吸收、NMR分子離子峰和核磁數據及元素分析數據均與酸性橙文獻資料[4]一致,證明該化合物確為酸性橙。
  
  通過熔點、紫外波長掃描、紅外光譜、質譜、核磁共振及元素測定儀等儀器測試分析,結果證明該化合物為酸性橙。
  
  作者簡介:張凱,男,高級工程師,研究方向:化學分析。
  
  張凱
  
  沈陽產品質量監督檢驗院,遼寧 沈陽  110022
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