《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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食用植物油中苯并(a)芘檢測過程中的空白來源分析

2020-05-15 11:56:01 來源: 食品安全導刊

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□ 賀亞如 李月月 磨家佳 榆林市食品檢驗檢測中心

摘 要:筆者對2019年陜西省榆林市監督抽檢的80批次食用油中苯并(a)芘的檢測結果進行分析,采用GB 5009.27-2016進行測定并對實驗中的空白來源進行了分析。通過對照實驗發現,實驗中的空白干擾主要存在于實驗中使用的溶劑二氯甲烷、正己烷、氮吹過程,以及重復使用的離心管,希望以此為實驗人員的檢測提供更多參考。

關鍵詞:苯并(a)芘 監督抽檢 數據分析 空白干擾

1 苯并芘簡介

苯并(a)芘,又名3,4-苯并芘,是一種芳烴類化合物,為有機物在高溫缺氧條件下發生熱裂解或熱合成反應的產物[1],對人或動物有著強烈的致癌作用。在2017年10月27日世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中,苯并(a)芘被列為一類致癌物,其可誘發皮膚、肺和消化道癌變[2]。長期大量食用苯并(a)芘超標的食品,會對人體健康產生較大危害。因此,對食用植物油中的苯并(a)芘進行風險評估和風險監測十分重要[3]。

1.1 苯并(a)芘的性質

苯并(a)芘是一種多環芳烴,不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,常溫下性質穩定。目前已發現的有致癌作用的多環芳烴約20種,其中苯并(a)芘是污染最廣、最有代表性的致癌物之一,更是一種高活性致癌劑。苯并(a)芘的動物試驗包括經口、經皮、吸入,以及腹膜皮下注射,均出現致癌現象。許多國家相繼用9種動物進行實驗,并采用多種給藥途徑,結果都得到苯并(a)芘誘發癌癥的陽性報告。

1.2 國內外關于食用植物油中苯并(a)芘的限量規定

由于苯并(a)芘的強烈致癌性,很多國家、地區及組織對食用油中的苯并(a)芘限量都有著嚴格要求:歐盟208/2005號文件對食用油中苯并(a)芘的最大限量規定為2μg/kg;西班牙、葡萄牙、希臘和意大利等國家也規定食用油脂中的苯并(a)芘最大限量為2μg/kg,并限定了包括苯并(a)芘在內的8種芳烴類化合物的總量不得超過5μg/kg[4];國際食品法典委員會規定食用油中的苯并(a)芘最大限量為5μg/kg;我國《食品安全國家標準 食品中污染物限量》(GB 2762-2012)中規定油脂及其制品中的苯并(a)芘最大限量為10μg/kg。

2 2019年監督抽檢食用植物油中苯并(a)芘檢測數據分析

2.1 檢測結果分析

2019年,陜西省榆林市食品檢驗檢測中心共抽檢了80批次食用植物油中的苯并(a)芘,其中,不合格樣品共1批次。被抽檢樣品中,9批次未檢出苯并(a)芘;71批次檢出苯并(a)芘,平均值為2.9μg/kg;檢出結果為5μg/kg以上的樣品共12批次,檢測數據分布情況如圖1。

圖 1 2019 年食用植物油中苯并(a)芘檢測數據分布

2.2 空白來源分析

苯并(a)芘檢測實驗采用GB 5009.27-2016標準實驗方法。具體實驗過程為,稱取0.4g油脂試樣于50mL離心管中,加入5mL正己烷,旋渦混合0.5min,待凈化。采用苯并(a)芘分子印跡柱,依次用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子。將待凈化液轉移進柱子,待液面降至柱床時,用6mL正己烷淋洗柱子,棄去流出液。用6mL二氯甲烷洗脫并收集凈化液到刻度試管中。將凈化液于40℃氮氣吹干,準確吸取0.4mL乙腈渦旋復溶0.5min,過微孔濾膜后供液相色譜測定。流動相采用乙腈+水=88+12。

在對苯并(a)芘檢測的過程中發現,空白實驗總能檢出數值,且每次實驗空白值不一致。分析實驗過程后,筆者認為空白干擾可能存在幾方面因素:前處理過程(氮吹、過柱)、試劑干擾(乙腈、二氯甲烷、正己烷)、器皿殘留(離心管)。為了找出空白干擾因素,筆者設計了一組對照實驗,實驗設計如表1。

為了減少實驗干擾因素,本實驗中使用的刻度試管均為新的玻璃刻度試管。由于實驗中使用的流動相是乙腈+水,因此認為乙腈中不含目標物。圖2為實驗6的色譜圖,而實驗6的結果表明,苯并(a)芘分子印跡柱中不存在苯并(a)芘,且乙腈與新的玻璃刻度試管中也不存在苯并(a)芘。由于實驗6中證明苯并(a)芘分子印跡柱中不含目標物,故對比實驗1、2可知,二氯甲烷中含有苯并(a)芘。

圖 2 實驗 6 乙腈過柱氮吹后的色譜圖

圖3分別為實驗1、3的色譜圖,通過對比實驗1、3可知,氮吹過程中會引入苯并(a)芘,這可能與氮吹反復使用過程中針管被污染有關,但是氮吹的干擾較小。

圖3 實驗1、3的色譜圖

圖4中,左為二氯甲烷過柱氮吹后上機的色譜圖,右為正己烷過柱氮吹后上機的色譜圖。結合實驗1、3的檢測結果來看,氮吹導致的KB中苯并(a)芘濃度增加為0.070ng/mL,而實驗4的檢測結果為0.253ng/mL,實驗5的檢測結果為0.256ng/mL,顯然大于氮吹引起的干擾,故認為實驗中使用的二氯甲烷和正己烷中含有苯并(a)芘。

圖4 實驗4、5的色譜圖

圖5中,左為實驗2正己烷通過離心管轉移后氮吹上機測定結果,右為實驗4未通過離心管轉移直接氮吹上機測定結果,對比實驗2、4結果可知,離心管也存在被苯并(a)芘污染的情況。

圖5 實驗2、4的色譜圖

綜合以上分析結果可知,苯并(a)芘分子印跡柱不存在空白干擾,乙腈中不含有苯并(a)芘。本實驗中使用的二氯甲烷和正己烷中含有少量苯并(a)芘,且氮吹過程會代入苯并(a)芘,重復使用的離心管也會代入苯并(a)芘,從而對分析結果產生干擾。

3 結論

本文通過對2019年食用植物油中苯并(a)芘的檢測結果進行分析,對數據分布情況進行統計并分析實驗中的空白干擾因素發現,實驗中使用的二氯甲烷、正己烷、氮吹,以及重復使用的離心管均會對實驗結果造成干擾,因此在苯并(a)芘檢測的最終結果計算中扣除空白值非常必要。

參考文獻:

[1] 王敏.大豆油苯并(a)芘檢測與調控研究[D].天津:天津科技大學,2013.

[2] 楊水艷,邵志凌.食用油中苯并(a)芘分析方法的最新研究進展[J].糧油加工,2014,02:43-46.

[3] 彭志兵,莫逆,楊學文.食用油中苯并(a)芘分析方法研究進展[J].糧油食品科技,2013,21:46-49.

[4] MORET S,PURCARO G,CONTE L S.Polycyclic aromatic hydrocarbons in vegetable oils from canned foods [J].Eur J Lipid Sci Tec,2005,107:488-496.

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