□ 杜小強 周勸娥 于志剛 甘肅省平涼市食品檢驗檢測中心

摘　要：在食品安全實驗分析中，氣相色譜法占據著十分重要的地位。但是，食品中所需檢測物質的成分較為復雜，如希望利用氣相色譜法逐一分離出相對應的化合物，就需要熟練掌握氣相色譜儀的操作方法、色譜分析原理和分析條件等。

關鍵詞：食品檢驗 氣相色譜 色譜分析條件

在食品安全實驗分析中，氣相色譜法占據著十分重要的地位。由于該方法具有靈敏度高、分離效果好、選擇性強，以及適合于對食品中易揮發的有機化合物、碳氫化合物進行分析等優點，因此已被廣泛應用于食品安全檢驗檢測分析中。

圖1 氣相色譜儀

1 氣相色譜儀(GC)的基本原理

氣相色譜儀是指用氮氣(N2)為載氣作為流動相的色譜分析儀器，其原理主要是利用該化合物的沸點、極性與吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣，亦稱流動相)帶入色譜柱內，柱內含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動，樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附、解吸，在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器中被測定，常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導檢測器(TCD)等;色譜圖中，以保留時間作定性、以峰面積作定量。

氣相色譜儀由5大系統組成：氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統，只有掌握這5大系統原理，才能使分析結果的實驗偏差較小。

2 氣相色譜儀分析過程及需要注意的因素

對于氣相色譜儀的分析過程來說，其中的每一個步驟，即從樣品采集、樣品制備、上機進樣、色譜分離、檢測，以及峰面積定量等一系列過程都可能會產生實驗誤差，從而影響最終實驗分析的結果。因此，導致氣相色譜儀分析過程中出現誤差的主要因素主要有以下幾點需格外注意。

圖2 色譜圖

2.1 樣品采集與制備

食品檢驗中所取樣品的代表性是得到準確定量分析結果的前提，對于具有揮發性的液體樣品，采集時要盡量避免樣品組分的揮發損失;對于液體或固體樣品，要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過程中，要盡量避免或減少待測組分的損失，以及防止樣品污染。

2.2 進樣系統

進樣的重復性會影響定量結果的準確度和精密度，不僅包括進樣量是否準確，還包括樣品在氣化室是否瞬間完全氣化，在氣化和色譜分離過程中有無分解和吸附現象，以及分流時是否有歧視效應等?？梢愿鶕悠沸再|的不同，選擇不同的進樣器和進樣方式以降低誤差。

圖3 樣品檢測

2.3 色譜條件

色譜分析中，色譜柱長短、柱溫高低、載氣流速、氣體分流比等都會影響樣品中化合物各組分的分離程度，只有在組分完全分離且峰形良好的情況下，色譜峰面積或峰高的測量準確度才會更好。所以在分析組分復雜的樣品時，一般選用毛細管色譜柱程序升溫的方法以獲得較好的色譜柱分離效果，進而提升實驗結果的精確度。

圖4 色譜峰面積與峰高

2.4 檢測器

氣相色譜檢測器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩定性等都將影響定量結果的準確性，而色譜定量基于檢測器響應值與待測組分含量的線性關系，任何檢測器的響應都有一定的線性范圍，如超出這一范圍，響應值與含量的關系就將偏離線性。因此，要獲得準確的定量結果，絕不能使進入檢測器的待測組分含量超出線性范圍。

2.5 峰面積或峰高的測量

色譜定量的基礎是色譜峰面積或峰高，所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準確性將直接影響定量的結果。相對而言，用峰高作定量對分離度的要求低于用峰面積定量。所以，在分離度較低的情況下，宜用峰高定量，保留時間短、半峰寬窄的峰，其半峰寬測定誤差相對較大，影響峰面積的測量，也宜用峰高定量。分離度較好的化合物，一般采用保留時間作定性，以峰面積為定量，積分區間合理，色譜峰面積準確。

綜上所述，只有熟練掌握了氣相色譜的5個注意因素，才能提高氣相色譜的操作要領，實驗分析數據才能更加精密準確。