超聲萃取-ICP-MS法測定紫菜中碘的含量

2019-04-28 15:30:51 來源：食品安全導刊

評論0條我來說兩句

□ 皮勝濤朱國柱深圳凱吉星農產品檢測認證有限公司

摘　要：本次檢測的目的是測定紫菜中碘的含量，并采用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用技術，建立了一種優化的超聲萃取法測定紫菜中碘的含量。結果顯示，該方法簡單、可靠，線性關系好，檢出限低。在最優條件下，該方法定量線性范圍為0.1～0.5mg/L，相關系數r=0.998，方法回收率為86.5%~101.2%，精密度在5%以下，方法檢出限為0.028mg/kg。因此得出結論，該方法為超聲萃取-ICP-MS法測定紫菜中碘的含量提供了參考依據。

關鍵詞：碘超聲萃取-ICP-MS 紫菜

碘是人體所需的重要微量元素，碘元素的缺乏或過量都將影響人體的成長發育與甲狀腺的正常功能[1]。人體獲取碘的途徑主要來源于食物，其中紫菜、海帶等藻類植物中含有豐富的碘，因而測定紫菜等藻類植物中的碘非常重要。

目前，食品中碘的測定方法主要有氣相色譜法、氧化還原滴定法、離子色譜法、電感耦合等離子體質譜法[2-5]。其中，ICP-MS法作為一種先進的分析手段，具有快速、準確、靈敏度高、線性范圍寬等優點，故被廣泛應用于食品中碘的檢測。本實驗通過超聲萃取-ICP-MS法測定紫菜中碘的含量，其前處理方法簡單高效，具有簡便快速、精密度好、檢出限低等優點。

1 材料與方法

1.1 材料

紫菜為干制樣品，購自廣東省深圳市海吉星物流園。

1.2 試劑

碘(I)標準溶液(1000μg/mL，GSB 04-2834-2011，國家有色金屬及電子材料分析測試中心);碲(Te)標準溶液(1000μg/mL，GSB 04-1756-2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)使用前用質量分數為0.25%四甲基氫氧化銨水溶液稀釋成0.05μg/mL標準使用;25%四甲基氫氧化銨(TMAH)水溶液(分析純)，上海麥克林生化科技有限公司;水為Milli-Q一級水;其它試劑均為國產分析純。

1.3 儀器

ICAP Q ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀(美國Thermo Fisher公司);X3R高速冷凍離心機(美國Thermo公司);Milli-Q純水儀(美國Millipore公司);KQ-500DE型臺式數控超聲波清洗器(東莞市科橋超聲波設備有限公司);電子分析天平(德國賽多利斯)，感量為0.1mg。

1.4 方法

1.4.1 樣品前處理

準確稱取0.5g均勻的干制紫菜樣品于20mL棕色玻璃瓶中，加入5mL水及25%TMAH的水溶液1mL，混勻，將樣品瓶密封好置于70℃超聲水浴中;將功率設置為100%，超聲萃取2h后取出冷卻，濾去固體不溶物，用0.25%TMAH的水溶液定容至100mL，取適量溶液至離心管中，室溫下6000r/min離心5min，離心后取適量上清液過0.45μm無機濾膜，待測。

1.4.2 儀器條件

使用1.0μg/L調諧液對儀器靈敏度、雙電荷、氧化物、穩定性等進行調諧，優化至各項指標符合測定要求，具體儀器參數見表1。

2 結果與討論

2.1 萃取劑的選擇

目前，ICP-MS檢測食品中的碘前處理方法較多，主要有提取法與酸消解法[6]，其中提取法主要有氫氧化鉀提取法、四甲基氫氧化銨提取法、水提取法[7]等。目前，出口藻類植物中碘含量的測定已經形成標準，其中用25%四甲基氫氧化銨(TMAH)水溶液提取試樣中的碘能得到較好的提取效果[8-9]，故本方法選用25%四甲基氫氧化銨(TMAH)水溶液提取樣品中的碘，并進一步優化條件。

2.2 超聲萃取時間對萃取效率的影響

選用有證國家標準物質GBW 10023紫菜作為測試樣品以評價萃取效率;按照樣品的前處理，分別超聲萃取1h、1.5h、2h、2.5h、3h提取樣品中的碘，并進行檢測，每個時間點做2個平行;然后計算碘的平均萃取效率。

由表2可知，紫菜樣品的萃取時間越長，萃取效率越高，但在萃取2h后，萃取效率增加不明顯。故本方法建議超聲萃取的時間為2h較為適宜。

2.3 超聲萃取溫度對萃取效率的影響

將國家標準物質GBW 10023紫菜樣品按照樣品的前處理，分別在40℃、50℃、60℃、70℃超聲萃取2h，提取樣品中的碘，并進行檢測;每個溫度點做2個平行，計算碘的平均萃取效率，如表3所示。

由表3可知，紫菜樣品的萃取溫度越高，萃取效率越高，但在萃取溫度達到60℃后，萃取效率增加不明顯。故本方法建議將超聲萃取溫度定為60℃較為適宜。

2.4 線性關系及檢出限

配制碘標準工作溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L的系列梯度，并以0.25%TMAH溶液作為溶劑，依據表1所列的儀器條件上機制作標準曲線，以碲為內標，根據檢測的響應值繪制濃度-響應值的線性回歸分析曲線(如圖1)。線性方程為：y=3537811.5851x+3059.4833，相關系數R2=0.9989。結果表明，碘在0～0.5mg/L濃度范圍有較好的線性關系。連續測定樣品空白溶液11次，以3倍的標準偏差計算得到檢測低限為0.142μg/L，以10倍的標準偏差計算得到定量檢測低限為0.473μg/L，如以稱樣量為0.5g、定容體積為100mL計算，則該方法的檢出限為0.028mg/kg，定量限為0.095mg/kg。

2.5方法的精密度和回收率

2.5.1精密度

按本實驗方法對紫菜樣品進行7次平行測試，并計算其精密度，結果如表4所示，精密度小于5%，說明該方法的精密度良好。

2.5.2回收率

以紫菜為加標回收實驗的樣品，稱取0.5g樣品(精確至0.001g)，添加量分別為20、40、80mg/kg，定容體積為100mL，則添加的濃度分別為0.1、0.2、0.4mg/L的3個水平梯度。根據精密度實驗，紫菜中碘的本底為34.6mg/kg，計算回收率結果如表5，回收率均在80%~120%，說明此方法的回收率較高。