“雙氰胺”那點事兒

2017-08-23 09:04:34 來源:

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   二氰二氨(俗稱雙氰胺,縮寫為DICY或DCD),是氰胺的二聚體,也是胍的氰基衍生物,白色結晶粉末,低毒。美國食品和藥物管理局將雙氰胺添加到安全性待檢測物質名單,雖然國際標準未對食品中的雙氰胺限量,但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的,所以乳制品中雙氰胺分析檢測方法的建立至關重要。
雙氰胺的檢測方法主要難點在于:
*前處理:三聚氰胺的方法完全不適用,雙氰胺本身的分子量很小,極性很大,一般的小柱保留不住。
*LCMS方法:C18無保留,HILIC方法開發困難,基質干擾嚴重,干擾定量和定性。
就乳品中雙氰胺的檢測方法小編簡單列表如下:
公司 沃特世 安捷倫 賽默飛世爾
儀器 Waters ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ-S 6460 QQQ質譜儀  1290Infinity UHPLC TSQ Quantum Ultra 三重四極桿串聯質譜儀
質譜條件 目標:雙氰胺
電離模式:ES+
MRM:85>43/86>68
碰撞能量:20/12
錐孔電壓:22/22
目標:雙氰胺
電離模式:+ESI
MRM:85>43/85>68
碰撞能量:
錐孔電壓:20/20
目標:雙氰胺
電離模式:+ESI
MRM:85.30>43.40/85.30>68.30
碰撞能量:18/12
錐孔電壓:
色譜柱 BEH Amide,2.1×150 mm,
1.7μm
AgilentZorbax-RxSil,3.0x100mm,1.8μm Syncronis HILIC,100×2.1mm,5μm
流動相 A:0.05 %乙酸水溶液
B:0.05 %乙酸乙腈
A:10mM的乙酸銨溶          
B:乙腈
A:0.5mM NH4Ac(pH=4.0)水溶液
B: 為乙腈
流速 0.3 mL / min 0.4mL/min 0.3 mL / min
柱溫 30 ℃ 35 ℃  
特點 沃特世公司BEH Amide系列色譜柱通過三鍵鍵合的酰胺基鍵合相,親水作用色譜的原理,使得雙氰胺得到非常好的保留。 利用Agilent Bond Elut QuEChERS基質分散凈化試劑盒和1290UHPLC+6460QQQ高靈敏度液質聯用技術,可以實現對乳品中雙氰胺殘留量的檢測確證分析,同時為乳品中雙氰胺的快速篩查確證分析提供了有力的解決方案。 TSQ Quantum Ultra 三重四極桿液質聯用系統檢測奶粉中雙氰胺具有靈敏度高、特異性好的優點,檢測定量限可以做到 0.25ng.mL-1。并且該方法具有良好的線性范圍與精密度,在 0.5ng.mL-1-100ng.mL-1 的線性相關系數為 0.9998,重復進樣 7 針 1ng.mL-1 的雙氰胺的 RSD 值為1.19%。使用 Hypercarb 凈化柱能很好的處理奶粉樣品,空白基質沒有干擾,證明該方法檢測雙氰胺具有很好的適用性。
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