由于蜂蜜形狀黏稠，成分復雜，故先用水將蜂蜜溶解之后，利用正己烷來提取后上機，該方法操作簡單，靈敏度高。實驗部分儀器 分析儀器：GCMS-QP2010 Ultra

　　分析條件

　　色譜柱：Intercap-5 MS/Sil

　　進樣口溫度：250℃

　　柱溫程序：90℃(1min)_15℃/min _210℃(2min)

　　_5 ℃/min_240℃(5min)_5℃/min

　　_250℃(5min)_25℃/min_300℃(4min)

　　離子源溫度：230℃    接口溫度：280℃

　　采集模式：SIM

　　樣品前處理,取蜂蜜樣品5.0g，加入純水10mL，渦動1min使其完全溶解，加入正己烷10mL超聲波提取10min，振蕩提取20min，3000rpm離心5min，重復提取一次，合并上清液，旋轉蒸發(40℃)至干。2.0mL正己烷復溶(超聲溶解殘留物)，過0.2µm濾膜待分析。

　　標準譜圖

　　21種PAEs混標溶液TIC圖如圖1所示。

圖1 21種鄰苯二甲酸酯類混合標準溶液TIC圖(1.0µg/mL)

　　標準曲線及相關系數

　　以正己烷為溶劑，配制21種鄰苯二甲酸酯類混合標準溶液，濃度分別為0.01、0.05、0.10、0.50、1.00µg/mL (DINP、DIDP濃度分別為0.1、0.5、1.0、5.0、10.0µg/mL)。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性擬合。標準曲線如下圖所示。

圖2 部分的標準曲線
 

　　回收率

　　選取市售某種蜂蜜進行回收率試驗，加標濃度為100µg/kg，按照樣品前處理方法平行制備3份，進樣分析，平均回收率和RSD%結果見表3。

表3 樣品部分加標回收率結果（%）
 

　　結論

　　GC-MS分析蜂蜜中21種鄰苯二甲酸酯類增塑劑，方法操作簡單，標準曲線范圍內線性良好，樣品加標平均回收率為70%～120%。本方法可用于蜂蜜中21種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測。

　　趙麗燕 何少微 周潔 浙江華才檢測技術有限公司