摘 要：隨著人們對于自身健康愈來愈多的關注，食品安全問題已經顯而易見的被提上了日程，本文通過快速氣相色譜法對于食品中常見的一些防腐劑進行了檢測和分析，希望可以為食品中防腐劑的檢測工作提供一些參考。

　　關鍵詞：快速氣相色譜法;食品;防腐劑;山梨酸;苯甲酸;對羥基苯甲酸酯

　　防腐劑作為一種化學物質，通常在食品生產加工以及貯藏等時候會做少量的加入，這樣能夠使得微生物的繁殖得到抑制從而保持食品的鮮度。但是國標中對防腐劑加入量有著嚴格的限制，否則不僅會給人體帶來傷害甚至導致人體中毒，所以我國對于食品中防腐劑的添加實行著嚴格的監督和控制。在食品、化妝品甚至藥品中，對羥基苯甲酸酯、苯甲酸與苯甲酸鈉以及山梨酸與山梨酸鉀類的防腐劑應用比較廣泛，而實驗證明這類防腐劑會損害人體，所以一定要對其進行有效檢測。如今已經有了膠束電動毛細管色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法、分光光度法、毛細管電色譜法、氣相色譜法等方法來測定防腐劑。然而，薄層色譜法分析的時間長，精確度不高;高效液相色譜法的儀器價格太過高昂，普及困難;毛細管電泳方法不能夠重復使用，使得分析有所困難。

　　近年來，快速氣相色譜法作為一種新技術已經得到廣泛使用。這種方法用細口徑、弱極性的毛細管色譜柱，選取乙醇作為萃取樣本的溶劑，用苯二酚作為內標，能夠在1.3min內測定出食品中的防腐劑(例如對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸丙酯、苯甲酸、山梨酸)，這種方法在檢測時能夠迅速分離且靈敏度也很高，這就大大縮短了時間而且降低了成本。在實際中也已經的到了很好地運用。

　　1 實驗部分

　　1.1 儀器與色譜條件

　　美國安捷倫公司有一款型號為HP6890的氣象色譜儀，簡單的說，它使用的是氫火焰離子化檢測器( FID),HP-5熔融石英毛細管色譜柱的規格是:10 m×0.10mm×0.1μm;在進樣口時是260℃的溫度;色譜室溫度的操作程序：開始保持0.2min的160℃的溫度;以120℃/min的速率升溫，最終到280℃并保持0.1min。檢測器為290℃，載氣為H2，色譜柱線是50cm/s的流速，空氣流量300mL/min，檢測器氫氣流量30 mL/min，尾吹氣(N2)為30mL/min的流量，分流比230:1，進樣體積單位是μL。

　　1.2 標準溶液配制標準

　　將對苯二酚、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、苯甲酸、山梨酸每樣都準確的稱250m左右，然后用無水乙醇定為9.356-10.21 mg/mL質量濃度的溶液25ml。然后進行稀釋，分別配置質量濃度為37.42- 40.45、56.14 -61.27、74.85 - 81.70、93.56- 102.1、187.1 - 204.2μg/mL的溶液，其中的對苯二酚的膿毒都是98.56μg/mL。最后就可用這些溶液與儲備液一起測定防腐劑的含量，是否過線。

　　1.3 試驗前的樣品處理

　　隨便購買十種液體類食品。都提取其中的1g作為待測樣品置于離心管里面，加入5mL的乙醇和250μL的內標液，使用HCI使其PH值酸化至2.5，提取30min的超聲，再進行15min的離心，提取上清液進行定容，至25mL就可以對其分析了。

　　2 結果

　　2.1 分析條件以及色譜圖

　　為了使極性柱分離山梨酸和苯甲酸和一些比較嚴重的缺點，使分析的速度更快，就得利用HP-5熔融石英毛細管色譜柱?？梢允褂眉状?、丙酮和乙醇等溶劑。但是甲醇含有較大的毒性會損傷色譜柱，而丙酮有較弱的記性，使得溶劑出峰較晚，與待測的成分重疊起來。所以只能選用乙醇。

　　由于對苯二酚的保留時間是在對羥基苯甲酸甲酯和苯甲酸兩者之間的，而且它里面含有與防腐劑結構相似的苯環，所以選擇它。實際樣品檢測時并不含有對苯二酚，檢測加入的是質量濃度為98.56μg/mL的內標。

　　分流比也是非常重要的數據，對其也進行實驗，界定的范圍是20:1 到250:1。實驗結果顯示，越大的分流比使得分離的結果越明顯，這是因為它能夠使得溶劑峰的拖尾得以消除。然而過高的分流比也會對結果造成不利的影響。所以要充分考慮分析速度、分離度以及靈敏度，確定了最佳的分流比是230:1。然后優化載氣速度和柱溫程序，知道了最佳分析組合是苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸酯類防腐劑。常見防腐劑在1.3min就能夠進行分離，而且檢測時靈敏度也會較高，效果也會較明顯。

　　2.2線性范圍與檢出限值

　　六種防腐劑在色譜條件下能夠得到很好地分離。要測定它們的線性范圍與檢出限值，就要分析不同濃度的標準溶液，最后劃出橫軸X為防腐劑和內標的質量濃度比縱軸Y為其峰面積比的曲線，兩者有比較好的線性關系，線性回歸方程如表一。檢出限可以按照基線噪聲的三倍的色譜峰高計算：苯甲酸為2.5μg/mL;山梨酸為10μg/mL;對羥基苯甲酸酯為1.2μg/mL。苯甲酸(2.5μg/mL)、山梨酸(10μg/mL)、對羥基苯甲酸丙酯(1.2μg/mL)。

　　2.3 精密度與回收率

　　首先分別把質量濃度值為93.56-102.1μg/mL的標準溶液和56.14 -61.27μg/mL的標準溶液(其中內標物對苯二酚濃度均為98.56μg/mL)重復的進樣7次和6次，并且就結果的精密度進行精密的計算。前者的測定結果顯示：RSD小于5%，后者的測定結果顯示：RSD小于2%(數據略過)。

　　在計算準確度的時候采用的是加標測定回收率的方法。選擇好樣品后，分別加入一定數量的6種被測組分以及內標，并且按照本文敘述的方法進行樣品處理的工作。測定結果見表2，測定的結果表明，平均相對標準偏差(RSD)的值為l.0%，平均回收率為96.45%，通過數據證明完全可以滿足常規分析方法的相關要求。

　　3 結論

　　本文所用的檢測方法具備操作過程簡單，分離效果良好，精密度高，結果準確無誤，是檢測食品中防腐劑的優良方法。

　　參考文獻：

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　　作者簡介：黃智玉，女，1978年，研究生，工程師度978簡歷：黃智玉面究院、